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原子吸收光譜儀是可以測定多種元素的化學儀器。
所謂原子吸收光譜法 (Atomic Absorption Spectroscopy )又稱為原子吸收分光光度法,通常簡稱原子吸收法(AAS),其基本原理為:從空心陰極燈或光源中發射出一束特定波長的入射光,在原子化器中待測元素的基態原子蒸汽對其產生吸收,未被吸收的部分透射過去。通過測定吸收特定波長的光量大小,來求出待測元素的含量。
原子吸收光譜分析法的定量關系可用郎伯-比耳定律A=abc來表示。公式中,A是吸光度,a 是吸光系數,b是吸收池光路長度,c是被測樣品濃度。該法具有靈敏度高、精確高;選擇性好、干擾少;速度快,易于實現自動化;可測元素多、范圍廣;結構簡單、成本低等特點,也正因為如此,該法的發展也相當迅速。
因原子吸收光譜儀的靈敏、準確、簡便等特點,現已廣泛用于冶金、地質、采礦、石油、輕工、農業、醫藥、衛生、食品及環境監測等方面的常量及微痕量元素分析。
儀器檢查調試方法
? 氣路檢查
氣路是安全操作的關鍵。原子吸收光譜儀所用的燃氣為乙炔,它與空氣混合點燃易發生爆炸。如果出現泄漏,將威脅操作者的人身安全。因此氣密性的檢查是首要任務。每次使用之前要檢查電路及氣路的連接。
1、絕大多數儀器的氣路通常采用聚乙烯塑料管,時間長了非常容易老化(建議聚乙烯塑料管使用年限2-3年)。因此要經常對氣路進行檢測、檢漏,尤其是乙炔氣滲漏可能造成事故。嚴格禁止在乙炔氣路管道中使用紫銅、黃銅及銀制零配件,并要嚴禁使用油類物質,測試高濃度銅或銀溶液時,應反復用去離子水中噴洗。用棉簽沾肥皂水涂抹氣路各連接處,遇有漏氣現象要立即更換元件。檢測完畢后一定要將肥皂水擦拭干凈。當儀器測定完畢后,要首先關閉乙炔鋼瓶輸出閥門,其次等燃燒器上火焰熄滅后再關避儀器上的燃氣閥,最后再關避空氣壓縮機的開關,以確保操作者的人身安全。
2、檢查廢液管中部要有水封,避免回火現象發生。同時廢液管出口處不要插入廢液桶液面下,避免形成雙水封。
? 光路與光強度調試與檢查
光強度是測定靈敏度關鍵。光強度達到越大,靈敏度越高。調試儀器應選用波長大于250nm,輻射強度大,發光穩定,對火焰狀態反應遲鈍的元素燈作為光源,最好是銅燈,鎂、鎳等元素燈也可以。
1、對光調整
①光源對光調試
空心陰極燈要在不點亮情況下進行安裝;燈的前后安裝位置定位參考如下:832.1nm空心陰極燈,其石英窗口距透鏡筒約2cm,193.7nm空心陰極燈,其石英窗口碰到透鏡筒,其余元素燈的安裝即按波長確定其前后位置,波長值愈小愈靠前。接通電源,點燃元素燈。移動燈的位置分別調節燈的前后、升降、旋轉(左右)旋鈕,調單色器波長至該元素最靈敏線,使顯示有信號輸出,使接收器得到最大光強。檢查方法用一張白紙擋光檢查,陰極光斑應聚焦成像(為正圓而不是橢圓)其成像位置在燃燒器縫隙中央或稍微靠近單色器一方。
②燃燒器對光調試
將燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸,通過改變燃燒器前后、轉角、水平位置來實現。先調節能量顯示為最大值,再將用牙簽或火柴桿插在燃燒器縫隙中央,能量顯示應從最大回到零。然后將牙簽或火柴桿垂直放置在縫隙兩端,顯示的透光度應降至30%左右,如達不到上述指標,應對燃燒器的位置再稍微調節,直到滿足要求為止。同時可以點燃火焰,噴霧該元素的標準溶液,調節燃燒器的位置,到出現最大吸光度為止。
2、噴霧器調整
噴霧器中的毛細管和節流嘴的相對位置和同心度是調節噴霧器的關鍵,毛細管口和節流嘴同心度愈高、霧滴愈細,霧化效率愈高。一般可以通過觀察噴霧狀況來判斷調整的效果,拆開噴霧器,用一張濾紙,將霧噴到濾紙上,濾紙稍濕且非常均勻則是恰到好處的位置。有些儀器的噴霧器是可調的,在未點火時,先將噴霧器調節到反噴位置,即插入液面的毛細管出現氣泡,然后點燃火焰噴霧標準液,按相反方向慢慢移動,得到最大吸光度便可固定下來。
3、碰撞球的調節
碰撞球位置以噪音低,靈敏度高為好。第一將噴霧器卸下,第二把一根約200mm長的聚乙烯毛細管插進霧化器的金屬毛細管中,吸噴蒸餾水,第三左右微動玻璃撞擊球改變碰撞球位置,第四將燃燒室內的空氣管道接在霧化器上,第五空氣壓縮機,以純水噴霧作試驗,當噴出的霧遠而細,并慢慢轉動前進時,使霧滴達到最佳狀態,就是它的最佳位置。將霧化器安裝在預混室前邊的接口上,重新試噴霧并調整。這項調節有較大難度,必須由專業人員操作。一般情況下使用出廠時的位置不再調節。
4、試樣提取量的調節
試樣提取量是指每分種吸取溶液的毫升數,表示為ml/分鐘,溶液提取量與吸光度不成線性關系,在4-6ml/min有最佳吸收靈敏度,大于6ml/min靈敏度反而下降。其調節方法:通過改變噴霧氣流速度和聚乙烯毛細管的內徑及長度(多以改變聚乙烯毛細管的長度為主),實現調節試樣提取量,以適應各種不同溶液的噴霧。
常規維護
每次關機及分析結束后應當做好以下工作:
1、放干凈空壓機貯氣灌內的冷凝水、檢查燃氣是否關好;用水徹底沖洗排廢系統;
2、如果用了有機溶劑,則要倒干凈廢液罐中的廢液,并用自來水沖洗廢液罐;
3、高含量樣品做完后,應取下燃燒頭放在自來水下沖洗干凈并用濾紙仔細把縫口積碳擦除,然后用純水沖洗,然后甩掉水滴晾干以備用;
4、關火前應繼續用純水噴霧幾分鐘以清洗霧化器;
5、清除燈窗和樣品盤上的液滴或濺上的樣液水漬,并用棉球擦干凈,將測試過的樣品瓶等清理好,拿出儀器室,擦凈實驗臺;
6、關閉通風設施,檢查所有電源插座是否已切斷,水源、氣源是否關好;
7、使用石墨爐系統時,要注意檢查自動進樣針的位置是否準確,原子化溫度一般不超過 2850 ℃及盡可能驅盡試液中的強酸和強氧化劑,確保石墨管的壽命。
每月維護:
1、檢查霧化效率是否正常,必要時進行調整;
2、檢查霧化器毛細管是否有阻塞,若有應按要求疏通,注意疏通時只能用工廠提供的軟細金屬絲;
3、檢查貯氣罐有無變化,有變化時應檢查泄漏,檢查閥門控制;每次鋼瓶換氣后或重新聯結氣路,都應按要求檢漏;
4、乙炔鋼瓶內的壓力低于0.2MPa時應立即更換;
5、氬氣應使用高純氬氣,大于99.995%;
6、檢查石墨管的壽命,同時應檢查石墨管內是否積碳;
7、檢查自動進樣器進樣針的位置是否正確;
8、檢查循環冷卻水系統內的水面液位;
9、整個儀器室的衛生除塵。
各功能部件維護
? 主機
1) 更換保險絲(儀器背后);
2) 清潔樣品室兩邊的石英窗(火焰/石墨爐)--氣體吹掃/無水酒精棉球/鏡頭紙。
? 火焰原子化器
1) 清洗燃燒頭
a.0.1mol/L硝酸浸泡清洗/去離子沖洗每月一次;
b.拆卸清洗每年一次。
2)清洗霧化器
a.每次做完樣后用純水沖洗10分鐘;
b.用通絲輕輕通霧化器;
c.每月一次。
3) 問題與處理
當噴霧器(毛細管)發生塞礙現象時,千萬不能用細金屬絲去通透,那樣極易損壞玻璃零件。取下四個螺釘及小彎角,卸下撞擊球,用壓縮空氣反吹,疏通氣路。還可將噴嘴的玻璃部分浸泡在酸中。如果是有機溶劑造成的堵塞,可將前端插入重鉻酸鉀溶液中浸泡。通氣后,用去離子水(可用二次蒸餾水代替)噴蒸5分鐘以上即可。燃燒器的縫隙上方應是一片燃燒均勻呈帶壯的蘭色火焰。若火焰呈齒形,說明燃燒頭縫隙有污物需要清洗。若是鹽類結晶,可用濾紙插入縫口擦拭,也可卸下燃燒器用1:1乙醇-丙酮清洗;如有熔珠出現可用金相砂紙打磨或刀片輕輕磨刮,不能將縫隙刮毛,嚴禁用酸浸泡。此項工作需嚴謹、細致的人員在極小心的情況下完成。
? 清洗混合室、水封及霧化系統
1)將火焰原子化器上的燃燒頭/霧化器/撞擊球拆下,并將連接氣管、連接電纜拆下;
2)將混合室、水封及霧化系統(白色的聚四氟乙烯)拆卸下來,用稀硝酸浸泡清洗,用棉簽擦洗;
3)用去離子水沖洗混合室、水封及霧化系統部件;
4)然后按相應順序安裝好火焰原子化系統;
5)每年一次。
? 石墨爐原子化器
1)清洗石英窗
a.用無水酒精棉球兩邊擦洗石英窗,并用鏡頭紙擦洗;
b.每三個月一次。
2)清潔石墨管
a.用軟件中的Clean out;
b.每天清洗。
3)清洗石墨錐及石墨爐體
a.用酒精棉球擦洗石墨爐煙囪;
b.用酒精棉球擦洗石墨爐電極;
c.用酒精棉球擦洗石墨爐腔體;
d.每周一次。
? 自動進樣器
1、進樣管的維護保養
1)進樣管的剪切
a.將進樣管末端切掉,切口角度大約10-15度。
2)進樣管的清洗
a.先用8%-13%的次氯酸鈉,再用去離子水清洗;
b.每月一次。
2、清洗沖洗杯
1)先用酒精擦洗,再用稀硝酸/去離子水沖洗;
2)每月一次。
3、清洗混合杯
1)先用酒精擦洗,再用稀硝酸/去離子水沖洗;
2)每月一次。
4、清洗定量裝置
1)在沖洗和稀釋瓶中加入稀硝酸。
? 循環冷卻水系統
1)更換冷卻水
a.每三個月更換一次;
b.冷卻水大約比例:4L蒸餾水+1L自來水;
c.如果有些地方室內水容易結冰的話,則需在水中添加防凍液。
2)排出管內空氣
a.反復幾次開關電源,排出軟管中的空氣。
3)通風
a.通風狀況應良好,以利于降溫。
? 空氣壓縮機
1)排空
a.每星期一次將汽缸中的空氣排空,并將冷凝水和油放掉;
b.每星期一次將過濾器中的冷凝水和油放掉。
2)填充和更換油
a.應經常檢查油的液位,低于下限時添加;
b.每年更換一次;
c.只能使用特殊的油SJ27。